我国是全球聚酰胺产能增长和下游应用发展最快国家,2024年我国聚己内酰胺产能超过700万吨,也是全球最大的聚酰胺原料己内酰胺的生产国和消费国。由于己内酰胺的开环水解聚合是一个复杂的可逆过程,在反应达到平衡后的熔体中通常含有一定量的单体和少量的低聚物,企业一般采用热水萃取法将切片中大部分单体和低聚物分离后再回用,但仍然有约2.0%的含量难以除尽。因此,测定PA6切片或纤维中单体和低聚物的含量产品质量保证、生产工艺改进及其形成机理研究都很重要。
现行国家标准GB 12006.4-1989采用了甲醇提取的称重法,GB/T 6509-2005则采用热水提取的酸水解分光光度法或硫酸溶解后的氧化还原滴定法。两个标准方法测定PA6切片和纤维中低分子物的含量仅是萃取物的总含量,其中GB 12006.4标准是直接表征测定,GB/T 6509标准是间接表征测定且操作复杂,但均不能测定单个组分含量。
GB/T 38138-2019《纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法》标准在制定时做过市场调研,各家生产企业对低分子物都采用热水可萃取物的项目进行控制,或采用重量法或采用折光法,没有一家企业采用老版的GB/T 6509-2005标准中的酸水解分光光度法和氧化还原滴定法进行低分子物含量的控制。
本标准GB/T 6509-2025《聚己内酰胺(PA6)切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定》标准用溶剂溶解PA6切片或纤维样品,然后用沉淀剂使样品溶液中的大分子再沉淀析出,采用(超)高效液相色谱法测定聚己内酰胺(PA6)切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量。该技术方法可以把聚合度小于10的低聚物逐个准确测定。因此,特别能清晰表征不同聚合度的低聚物含量,提供了一种科学、简捷、精确的标准测定方法,满足当前企事业单位生产、质监和科研的急迫需求。

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